在pH为9的介质中,靛蓝二磺酸钠被由多孔银颗粒和锌颗粒组成的原电池电解,形成还原的黄色物质。当这种物质遇到水中的溶解氧,就会被氧化成一种被氧化的蓝色物质,其颜色与水中的溶解氧含量有关。因此,我们可以通过比色法来测量水中的溶解氧含量。但需要注意的是,该方法的检测范围为2-100ug/L
内电解所需的仪器和试剂。高温炉
2.银锌原电池
A.烧结银颗粒(多孔银颗粒)的制备
称取50g银粉或沉淀银,铺于100mL瓷蒸发皿或皿中,表面摊平。银粉厚度约5 mm,将瓷蒸发皿放入620的高温炉中,烧结约30分钟。取出晾凉后,用工具将银块取出,切成宽10mm、长20 mm的银条,将银条放回原来的蒸发皿中,然后在800的高温炉中灼烧30分钟,取出,晾凉,切成粒径为3~5mm的多孔银粒。
B.银锌还原滴定管(银锌还原电池)的制备
取一个50毫升的酸性滴定管,用大约10毫米厚的玻璃纤维垫在底部,用二级试剂水填充滴定管,并去除滴定管尖端的气泡。取几个粒径为5~10mm的锌颗粒(一般需要7个),按照每4mL多孔银颗粒加入1个锌颗粒的比例,分别加入多孔银颗粒和锌颗粒,直至银锌还原剂的体积约为30mL,顶部覆盖4mL多孔银颗粒。填充过程中不定时振动,使银颗粒和锌颗粒充分接触,不留气泡。
银锌还原剂的使用寿命一般小于3个月。长期使用后,银颗粒会变暗。这时可以把银锌混合物倒掉,去掉锌粒,用盐酸(1 1)加热使杂质溶解,然后洗去盐酸,再把多孔的银粒放入瓷蒸发皿中,用电炉烘干,再放入800的高温炉中30分钟,即可恢复银白色的金属光泽。
3.电热恒温水浴
4.专用溶解氧测量瓶的实际容积约为300mL,无色透明。每个瓶子的体积相同,瓶塞为万能研磨塞。
5.水封桶(容积15-25L)
6.硫酸溶液(1 3)
7.氨溶液(1 90)
8.盐酸溶液(1 1)
9.酸性靛蓝二磺酸盐原液
A.准备
称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠(相对分子质量为466.36)于50mL烧杯中,加入1mL二级试剂水使其湿润,然后加入7mL浓硫酸,在80左右的水浴中加热30min,并不时搅拌使其充分混合。然后加入少量二级试剂水,待靛蓝二磺酸钠全部溶解后,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度,混合后标定。如果有不溶物,在校准前过滤。
B.校准
取10mL酸性靛蓝二磺酸盐溶液,倒入100mL锥形瓶中,加入10mL二级试剂水和10ml硫酸溶液(13),用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至刚好呈黄色。
根据校准结果,用二级试剂水将酸性靛蓝二磺酸盐溶液稀释成p=40ug/mL的溶液。这种试剂的使用寿命大约是一个月。如果在使用过程中发现任何沉淀物,应重新配置。
10.酸性靛蓝二磺酸盐标准溶液
准确吸取50毫升酸性靛蓝二磺酸盐原液(1毫升相当于40微克O2),注入100毫升容量瓶中,用二级试剂水稀释至刻度。这种溶液的效价是20克/毫升。
11.氨-硫酸铵缓冲溶液
称取20克硫酸铵,加入约200毫升二级试剂水,溶解后移入1L容量瓶中,加入60毫升浓氨水,用二级试剂水稀释至刻度,摇匀备用。
12.氨靛蓝二磺酸盐溶液
根据所需剂量,取氨-硫酸铵缓冲溶液和酸性靛蓝二磺酸盐原液,等体积混合。由于的不稳定性
在干燥器中称取0.74克干燥至恒重(精确至2毫克)的苦味酸,溶于二级试剂水中,并稀释至1L。该溶液的黄色相当于浓度为20ug/mL的还原靛蓝二磺酸盐溶液的黄色。
15.高锰酸钾标准溶液。
内电解法1的操作步骤。溶解氧标准色的制备。由于标准溶解氧不易获得,该方法制备的标准溶解氧颜色是根据“伪色原理”制备的。即根据假定与溶解氧完全反应生成氧化的靛蓝二磺酸钠(蓝色)的靛蓝二磺酸钠(黄色)的量加入酸性靛蓝二磺酸钠,用相应的苦味酸代替未反应的还原的靛蓝二磺酸钠(黄色)来制备溶解氧标准色。
将配制好的溶解氧标准色溶液注入专用的溶解氧瓶中,灌装后用蜡密封,将多余的溶液丢弃。这种溶液的有效期是5天。
2.水样的检测步骤:由于溶解氧的测定容易受到空气中氧气的影响,所以需要在现场采样后立即进行检测。采集水样后,将银锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶中,轻轻拔出采样管,然后按计算量加入还原的靛蓝二磺酸钠,轻轻拔出滴定管,立即在水下塞住瓶塞并混匀,然后静置2min。在自然光或荧光灯下,通过白色背景与标准色的比较获得溶解氧含量。