在用荧光分光光度法检测水中石油类物质时，当水样体积为500ml，萃取液体积为25ml，使用1cm比色皿时，该方法的检出限为0.005mg/L，检出限为0.020mg/L。该方法适用于地表水、地下水和海水中石油类物质的分析。 　　

　　

　　 　　

　　

　　00-1010在pH2的条件下，用正己烷提取被测水样中的油，用无水硫酸钠脱水，再用硅酸镁吸收除去动植物油等极性物质。当油被激发光源照射时，分子发生转变。当分子从激发态回到基态的振动能级时，吸收的能量以荧光的形式释放出来，发出分子荧光。在一定浓度范围内，荧光强度与石油含量成正比。 　　

　　

　　

荧光法检测水中石油类物质的原理

1.盐酸：1.19克/毫升。 　　

　　

　　2.正己烷，色谱纯度。 　　

　　

　　3.无水乙醇。 　　

　　

　　4.无水硫酸钠。 　　

　　

　　在550下灼烧4小时，冷却，装入磨砂玻璃瓶中，存放在干燥器中。 　　

　　

　　5.硅酸镁：60 -100目。 　　

　　

　　在550下灼烧4小时，冷却，称取适量硅酸镁于磨砂玻璃瓶中，按硅酸镁重量的6%(m/m)比例加入适量实验室一级纯水，密封充分振荡数分钟，静置12小时。 　　

　　

　　一级石油标准储备液：1000毫克/升. 　　

　　

　　或直接购买适用于荧光分光光度法的商用正己烷体系有证标准物质。 　　

　　

　　7.标准油液：100毫克/升 　　

　　

　　在100ml容量瓶中吸取10.00ml石油标准储备液，用正己烷定容，摇匀，备用。 　　

　　

　　8.玻璃棉。 　　

　　

　　用正己烷浸泡晾干，放入干燥的玻璃瓶中备用。 　　

ack="18">9.硅酸镁吸附柱。

将内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉，再将硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

检测所用仪器

1.采样瓶：500ml 棕色硬质玻璃瓶。

2.荧光分光光度计：激发波长250-700nm；发射波长250-700nm。

3.比色皿：1cm石英荧光比色皿。

4.分液漏斗：1000ml，聚四氟乙烯旋塞。

5.锥形瓶：50ml，具塞磨口。

6.水平振荡器。

7.离心机：配备玻璃离心管。

8.一般实验室常用器皿和设备。

水样制备步骤

1.萃取

将水样全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤水样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量水样体积并记录。

2.脱水

将萃取之后的水样转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。

3.吸附

继续向萃取水样中加入3g硅酸镁，置于水平振荡器上，振荡20min，静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。

检测具体步骤

建立标准曲线

准确移取0.00ml、0.10ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml和10.00ml石油类标准使用液于6个50ml容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为0.00mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。在激发波长为310nm，发射波长为360nm条件下，使用1cm石英荧光比色皿，以正己烷作参比，测量荧光强度。以石油类浓度（mg/L）为横坐标，以荧光强度为纵坐标，建立标准曲线。

检测水样

按照标准曲线的建立相同步骤对已经萃取制备好的水质样品进行测定。空白试样的测定按照同样步骤检测。最后水样中石油类的质量浓度可以按照相应的公式进行计算得出。

此方法来源于《水质 石油类的测定 荧光分光光度法》