重金属废气主要来源于有色冶炼、电力、机械加工、化工等行业产生的含汞、铅、砷及其化合物的废气。有色金属工业废气中重金属的排放量已超过废水,严重威胁环境和人类健康。因此,应加强废气中重金属的监测。目前,检测废气中重金属的方法有ICP法、原子吸收光谱法和分光光度法。作为样品预处理方法,选择电热石墨消解仪和Gedana自动石墨消解仪G8作为新的实验室样品预处理设备。主要优点是可以自动完成试剂添加、消解、酸驱、定容、摇匀,提高了准确度,节省了人力资源。本实验以该仪器为预处理设备,对采集的废气样品进行处理,然后用火焰原子吸收光谱仪测定其浓度,获得了满意的结果。
废气
1.1材料00-1010
浓度为500毫克/升的铜、镍、铬和铅的单一元素标准溶液
优级纯硝酸
分析纯HF
分析纯高氯酸
实验用水:去离子水,电阻率18.2M .cm。
1.2仪器
G8自动石墨消化器(72孔,Gedana)
原子吸收光谱仪
烟雾取样器
电热石墨消解仪在重金属废气处理中的应用
1.3实验方法
自动石墨消解
用剪刀剪下样品,放入聚四氟乙烯消解管中,将消解管放入石墨消解装置中。为消化设置消化程序。消解后,冷却至室温,再加入1ml 1 : 1(体积比)硝酸,转移至50mL容量瓶中,用少量去离子水冲洗消解管,将洗涤液转移至容量瓶中,定容待测体积。同时对整个空白进行测定和消化。
表1样品消化程序
1.4定量方法
消解液用标准曲线法测定,然后换算成废气的含量。标准溶液是将500mg/L单元素标准溶液逐级稀释,以仪器校正后的吸光度为因变量Y,溶液浓度为自变量x绘制标准曲线,铜、镍、铬的浓度均为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L,铅的浓度为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/L
2.结果与讨论
2.1标准曲线和检出限
用1% HNO3溶液连续测定11次,平均值的3倍标准差对应的浓度值为仪器的检出限。当定容为50毫升,取样体积为400升时,通过换算得到废气中各元素的检出限。各元素的检出限和标准曲线见表2。
oimg.com/large/pgc-image/e5d584f657264d6f83dc5433ab4e2431" img_width="640" img_height="275" inline="0" alt="电热石墨消解仪在重金属废气处理中的应用" onerror="javascript:errorimg.call(this);">表2 标准曲线
2.2准确度与精密度
由于缺乏废气标准样品,而实际废气样品由于受到工况影响不可能采集到严格意义上的平行样,故本实验的准确度与精密度暂时只能通过空白加标回收的准确度与精密度来体现,即在经过脱铅处理过的空白滤筒中加入各元素的标准溶液,将该加标滤筒进行前处理消解后上机测定其浓度,计算回收率。同时,根据不同加标量的回收率计算各元素的精密度(RSD)。回收率与精密度结果见表3。

表3 回收率与精密度试验(n=6)
由表3可见,各元素的回收率均非常理想,说明前处理过程未发生明显的损失或污染。不同加标量下的回收率精密度也较为理想,RSD均小于4%,说明不同加标样量的回收率均理想,不存在显著差异。
2.3实际样品的浓度
对某固废焚烧炉排放口烟尘采样3次,每次20min左右,每次采样体积约400L,所得废气中含重金属浓度见表4。

表4 实际样品测定结果
3.结语
本次实验滤筒采集的废气样品以硝酸一氢氟酸一高氯酸体系为消解液,坡度升温方式石墨消解,火焰原子吸收光谱法测定,消解效果良好。全自动石墨消解仪G8程序操作便捷,72孔位处理量大,是进行废气样品中重金属测定的高效方法。

全自动石墨消解仪G8